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此標準采用的前處理技術(shù)包括提取、濃縮、凈化等步驟，既包括傳統(tǒng)索氏提取又有自動化的提取技術(shù)，內(nèi)容完備，可選性強，適用對象廣。

此標準針對土壤和沉積物介質(zhì)從采樣、制樣到分析，操作步驟簡潔明確，性能參數(shù)完備，方法靈敏度高，可滿足當前土壤和沉積物監(jiān)測和調(diào)查研究等工作需要。

凝膠滲透色譜校準溶液：含有玉米油（25mg/ml）,鄰苯二甲酸二酯（1mg/ml），甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液。

樣品制備

稱取20g新鮮樣品，加入一定量干燥劑混勻，脫水并研磨成細小顆粒，充分攪勻，直到散粒狀，全部轉(zhuǎn)移到提取容器中待用。提取，加壓流體萃取：按HJ783操作提取。氮吹濃縮，在室溫條件下，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動，用二氯甲烷多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器管壁，濃縮至2ml，再加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合液進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至1ml，凈化。

凝膠凈化色譜柱校準

按著說明書對凝膠色譜柱進行校準，凝膠滲透色譜校準溶液得到的色譜峰應滿足以下條件，所有峰型均勻?qū)ΨQ，玉米油和鄰苯二甲酸二酯的色譜峰之間分辨率應大于85%，鄰苯二甲酸二酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于85%，甲氧滴滴涕和苝的色譜峰之間的分辨率大于85%，苝和硫的色譜峰不能重疊，基線分離大于90%。

收集時間

半揮發(fā)性有機物的收集時間初步定在玉米油出峰之后，硫出峰之前，苝洗脫以后，立即停止收集，然后用半揮發(fā)性標準中間液進樣形成標準譜圖，根據(jù)標準物質(zhì)譜圖進一步確定開始和停止收集的時間。

圖譜

凝膠滲透色譜校準溶液過GPC柱流出液（混標的濃度分別為：玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液）