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食糖中亞硝酸鹽的離子色譜法測定

食糖試樣采用相應(yīng)的方法提取和凈化，以氫氧化鈉溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

試劑材料：

超純水：電阻率大于 18.2 M·cm

氫氧化鈉（Na OH）：分析純。

氫氧化鈉淋洗液：由淋洗液自動發(fā)生器在線產(chǎn)生或手工配制。

亞硝酸根離子（NO2-）標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L，水基體）。

亞硝酸鹽（以NO2- 計，下同）標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取亞硝酸根離子（NO2-）標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0 m L于 100 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液每 1 L 含亞硝酸根離子 1.0 m

儀器設(shè)備
離子色譜儀包括電導(dǎo)檢測器，配有抑制器，高容量陰離子交換柱，25 L 定量環(huán)。
超聲波清洗器
食物粉碎機(jī)
分析天平感量為 0.1 mg 和 1 mg
離心機(jī)轉(zhuǎn)速不小于 10 000 r/min，配離心管。
過濾器0.22 um 水性濾膜針頭
凈化柱C18柱
注射器1.0 m L 和 2.5 m L

注：所有玻璃器皿使用前均需依次用2 mol/L  氫氧化鉀和水分別浸泡4 h  ，然后用水沖洗3～5次，晾干備用。  

色譜條件
色譜柱氫氧化物選擇性，可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱
淋洗液氫氧化鈉溶液。濃度為 10  mmol/L～50  mmol/L。
抑制器連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。
檢測器電導(dǎo)檢測器，檢測池溫度為35 ℃。
進(jìn)樣體積25L

試樣預(yù)處理

取500 g食糖試樣，混勻，按四分法取樣，取樣量為100 g。（冰糖、方糖、冰片糖等塊狀或片狀食糖，則需粉碎后再進(jìn)行混勻取樣。）

提取

取均勻食糖試樣5 g（精確到0.01 g），以30 m L水溶解后轉(zhuǎn)移至50 m L容量瓶中，超聲提取30 min，每隔5 min振搖1次。加水稀釋至刻度，備用。（如溶液渾濁，經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液以10 000 r/min離心5 min，上清液備用。）

取上述備用液約15 m L，通過0.22 um水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3 m L，收集后面洗脫液待測。

固相萃取柱使用前需進(jìn)行活化，如使用On Guard II RP柱（1.0 m L）1，其活化過程為：On Guard II RP 柱（1.0 m L）使用前依次用10 m L甲醇、15 m L水通過，靜置活化30 min。


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