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中藥飲片中苦杏仁苷含量的高效液相色譜檢測(cè)方案-藥品檢測(cè)儀器應(yīng)用
【苦杏仁苷】
苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃(nectarines)、枇杷、李子、蘋果、黑櫻桃等果仁和葉子中。由龍膽二糖和苦杏仁睛組成的β-型糖苷??商禺愋缘匾种瓢㈦逅卵巧吆涂鼓饔谩?br/>
苦杏仁苷中毒非常嚴(yán)重.大都在食入果仁后1~2小時(shí)內(nèi)發(fā)作。早期表現(xiàn)為精神不振、煩躁不安、頭痛、頭暈、流口水、惡心嘔吐。癥狀會(huì)逐漸加重.出現(xiàn)呼吸抑制、意識(shí)喪失、牙關(guān)緊閉、抽搐以及體溫.血壓下降.常常危及生命。因此檢測(cè)苦杏仁具體含量,意義重大。
【色譜條件】
LC-10T梯度高效液相色譜儀
Survey 色譜工作站
AT-10TVP 自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜柱:C18柱 4.60mm*250mm,粒徑為5.0u
流動(dòng)相:乙腈:0.1%磷酸=8:92(V/V)
流速:1ml/min
柱溫:35℃
檢測(cè)波長(zhǎng):207nm
進(jìn)樣量:10μL
等度洗脫
【樣品處理】
標(biāo)準(zhǔn)品品溶液的制備:取苦杏仁苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
樣品溶液的制備:取干燥好的山杏種子,粉碎,粉末過(guò)二號(hào)篩,稱取約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,制備好樣品溶液。
【圖譜】
【藥品檢測(cè)儀器應(yīng)用結(jié)論】
經(jīng)測(cè)試,本方法的工作曲線好R=0.999以上。數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,保留時(shí)間RSD%=0.34%(n=6),小于國(guó)家要求0.5%以內(nèi),峰面積RSD%=1.40%(n=6),小于國(guó)家要求2.0%以內(nèi)。并且峰形完好,拖尾因子為1.02。說(shuō)明此方法適用于檢測(cè)苦杏仁中苦杏仁苷的含量。
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